
1.目前香料工业中采用醇交换法生产苯甲酸苄酯。由苯甲酸乙酯和苯甲醇进行醇交换。
2.由苯甲酸乙酯与苯甲醇进行酯交换反应,经水洗、分层、干燥、蒸馏得产品?;蛘哂杀郊兹┧鹾现频?。
精制方法:常含有游离的酸和醇等杂质。精制时用碳酸氢钠或碳酸钠洗涤,无水碳酸钾或硫酸钠干燥后蒸馏。
3.过程反应式为:
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在三口烧瓶中加入氢氧化钠和水,溶解后再加苯甲酸,加热溶解后,滴加氯化苄,在106℃回流4H。稍冷,分出酯层,水洗、碱洗,然后减压蒸馏,即得成品。
4. 用氧化镁做为催化剂,用苄醇与苯甲酸甲酯在200℃左右进行酯交换反应制取。
二、
苯甲酸苄酯天然存在于秘鲁香脂、晚香玉、香石竹和吐鲁香脂等中,工业上通常采用化学合成法生产。
在100mL圆底烧瓶中加入7g(0.07mo1)苯甲醇,在30min内加入0.3g(0.013mol)金属钠加热溶解于其中,冷却至室温后将其缓慢加入盛有45.4g(0.43mo1)苯甲醛的250mL三口瓶中?;旌衔镉捎诜从Χ⑷?,用水冷却使温度不超过50~60℃。约30min后,当温度停止升高,在水浴中加热继续反应1h。反应物冷却后,用40mI。水洗涤2次。所得油状物进行减压蒸馏,先馏出苄醇、未反应的苯甲醛和少量的水,之后收集184~185℃(2kPa)的馏分,即得约40g产品。
2C6H5CHO→C6H5COOCH2C6H5
苯甲醇与苯甲酸乙酯在碳酸钠存在下进行酯交换,反应结束后先常压蒸馏除去乙醇,然后再减压蒸馏除去苯甲醇。冷却后经水洗、分层、干燥,减压蒸馏得产品。
C6H5COOCH2CH3+C6H5CH2OH[Na2CO3]→C6H5COOCH2C6H5+CH3CH2OH
由苯甲酸钠与苯甲酰氯在三乙胺存在下共热酯化而成。
在搅拌和冷却条件下,将钠溶于苯甲醇中,再缓慢加入苯甲醛,作用完全后在水浴上加热1~2h,将析出的油层分离,洗涤并分馏而得。
苯甲醇与苯甲酸酯化而成。
由苯甲酸甲(乙)酯以碳酸钠为催化剂与苯甲醇进行酯交换后分馏而得。
将苄醇钠与苯甲醛加热反应,或将苯甲酸钠与氯化苄反应,香料工业中还采用苯甲酸乙酯和苄醇进行酯交换制得。